測量不確定度評定標準程序

1. 目的

該程序的目的是建立評估和報告不確定度的政策及程序。該程序也為檢測和/或校準人員提供必要的原理和概念及統計學術語和評估不確定度的程序。

2. 適用范圍

本程序適用于本公司測量不確定度的評定。

3. 職責

3.1 技術負責人/主管負責測量不確定度評定的計劃，測量不確定度評定的實施。

3.2 質量負責人/質量部經理/主管負責保存所有測量不確定度評定的技術資料。

4. 程序

4.1 開發不確定度的評估方法

4.1.1 測量不確定度應在方法確認過程中建立。不確定度的數量級應適合于預定的用途，并為作出符合標準與否的判定提供足夠的鑒別力。

4.1.2 對于含有定量測試結果和（或）作為判定是否符合標準的判定依據的測試方法，以及用來服務于內部、外部客戶的校準方法，應在方法使用之前建立測量不確定度評定方法。

4.1.3 當一個經認可的測試方法列出了測量不確定度主要來源的限值，并指出了結果的表達形式時，可視為該要求已得到滿足。

 4.2 不確定度的評估

4.2.1 無論是內部的還是外部的校準，每個校準工作都應求出測量不確定度。校準之不確定度評估指評定實驗室進行的所有儀器校準、標準物質校準及期間核查等各類型校準的測量不確定度。

4.2.2 對于檢測和/或校準服務，當客戶提出請求或需要判斷是否符合的規范時，應求出測量不確定度的值。“檢測和/或校準結果之不確定度評估”適用于評估測量的不確定度。

4.2.3 當評估測量不確定度時，所有在給定條件下的重要不確定度分量都必須用適當的分析方法進行考慮。通常不考慮被檢測和/或被校準樣品的預計長期表現。

4.2.4 評估測量不確定度的精確程度取決于一些因素，例如：

檢測/或校準方法的要求；
客戶提出的要求；
有一些狹窄的極限，據此做出滿足規范的決定。

4.3 在報告中報告測量不確定度

在一些情況下，當大家*的檢測方法規定了測量不確定度主要根源的數值極限同時定了計算結果的表達形式時，實驗室遵照這個檢測方法和報告的指引（參見程序《檢測和校準結果報告控制程序》）即可滿足本條款的要求。對于檢測和/或校準服務，以下情況需要報告測量不確定度：

不確定度的信息與測試結果的正確性和應用有關；
或客戶要求；
不確定度影響（測試結果）符合標準限值。

4.4 一般原則和概念

[不確定度的概念]

4.4.1 結果不確定度定量表達了(測量) 結果的質量。

4.4.2 結果不確定度的表達使（測量）結果得以在不同的實驗室間、實驗室內部或標準、規范中給出的參考值進行比較。這樣的信息通常可以避免不必要的重復測試。

4.4.3 測量工作的目的是為了決定測量值，例如：被測物的明確數量。對于測試工作，通常測試會包括多個不同的量，例如：材料的強度，被分析物的濃度，微生物的數量。

4.4.4 通常，測量和測試并不理想并且這種不理想性引起結果的測量誤差。因此，測量結果僅僅是接近被測變量的值，只有帶有不確定度近似值的陳述時才是完整的。

4.4.5 測量誤差由兩部分構成，隨機誤差和系統誤差。不確定度產生于隨機效應和系統效應的不完整修正。

4.4.6 隨機誤差由觀察值的隨機變化（隨機效應）產生。在相同條件下進行的測量，從各個來源產生的隨機效應會響測量結果。一系列的測量值分散在平均值附近。每次測量都會有產生可變性的多個來源，并且他們的影響將會不斷的發生改變。他們不會消失但增加觀測次數和應用統計分析方法能夠減少由于這些影響而產生的不確定度。

4.4.7 系統誤差產生于系統效應，例如測量次數對測量結果的影響不包含在被測變量規范中但它影響了測量結果。當測試在相同的條件下進行時系統誤差不變，但他們的影響引入了測量值和實驗平均值之間的偏移量。例如，對于已知長度的修正可以由已知的系統效應產生的誤差來糾正。

4.4.8 不確定度各組成部分的值可以通過適當的方法求得，其中之一稱為標準偏差與之對應的稱為標準不確定度。

4.4.9 標準不確定度各組成部分的合構成了總的不確定度，稱為“合成標準不確定度”。

4.4.10 通常要求擴展不確定度滿足工業、商業、健康安全、或其他應用領域的要求。它旨在測量結果提供一個比標準不確定度更大的范圍，從而增大被測量的值被包含的可能性。它可以通過由合成標準偏差乘上包含因子(K)獲得。因子的選擇基于包含能力或置信水平的要求。

4.5 不確定度評估程序

不管在不同的測量部分中出現多少不確定度的評估方法，評估不確定度的一般程序分為以下四個步驟。

4.5.1 第1步– 規定被測量

在下文的不確定度評估中，“測量規范”要求清楚、明確地標明被測量，包括被測量和被測量所依賴的輸入量之間的關系。

4.5.2 第二步 – 識別不確定度的來源

4.5.2.1 列出所有相關的不確定度來源。在這一階段，無需考慮單個分量的量化問題。目的是明確應考慮什么。

4.5.2.2 在列出不確定度來源的清單時，通常方便的辦法是從那些根據中間數值計算被測量的基本表達式開始。這個表達式中的所有參數可能都一個與其數值相關的不確定度，因此都是不確定度的潛在來源。此外，像環境條件這樣沒有出現在表達式中的參數也應被考慮。

4.5.2.3 測量中有很多可能導致不確定度的來源，包括以下幾種但不僅限于此：

被測量的定義不完整，要求描述不清楚。例如：測量周圍環境溫度，但沒有給出明確的點、范圍；測量方法不完善；甚至當測量條件規定明確，也可能產生不符合要求的測量條件。在測量過程受環境影響的認識不充分或對環境的測量不完善；人員讀數偏差；測量儀器的分辨率、鑒別力或刻度誤差。測量標準或標準物質的不確定度；自上次校準，測量儀器的性能或參數發生變化；常數和其它參數的不確定度；測量方法和測量程序的近似和假設；相同條件下被測量在重復觀測中的變化 – 這可能會引起隨機變化。例如：外部環境短時間的波動（如溫度、濕度和氣壓），被測物參數的可變性。因果圖是列出不確定度來源的一種非常方便的方法，它表示了他們之間的相互關系，以及他們對結果的不確定度的影響，也有助于重復計算不確定度來源。如下圖所示例：

[確定度來源]

4.5.3 第三步 – 量化不確定度

4.5.3.1 這一步有很多不同的特殊方法，在本程序中，以GUM法被作為示范，只要方法被行業認可，其他適合的方法也可以使用。

4.5.3.2 GUM 采用量化不確定度的方法，依據他們計算方法分為二類，稱為 A類評定和 B 類評定，見附錄 2。

4.5.4 有二種量化不確定度的方法：

(a) 評價每個不確定度來源的不確定度，然后將其合成；

(b)或者直接確定來自一些或所有不確定度來源的結果的不確定度合成分量。

4.5.5 在決定采用哪種方法前，我們應檢查是否有一些可用的現有數據，這些數據過去常用于計算在第二步被識別的不確定度來源。這些數據可以是方法性能研究數據（例如：精確度或偏差研究），他們可以在方法的確認期間或以前的熟練性測試中獲得。

4.5.6 對于沒有包含于現有數據的不確定度來源，可以從文獻或現有數據（證書、儀器規格等）中獲取附加信息，或計劃實驗以獲得所需的其他數據。

4.5.7 附加的實驗可采取具體研究單個不確定度分量的方式，或采用常用的方法性能研究以保證重要因素有代表性的變化。例如環境、季節、所使用的設備等這些因素。

4.5.8 重要的是要認識到不是所有的分量都會對合成不確定構成顯著的貢獻。實際上，那些小于大分量三分之一到五分之一的分量可忽略不計。

4.5.9 當有現有的數據可以被應用，可以采用 B 類評定。參照附錄 3 中那些現有的分布函數的參數來計算標準不確定度。

4.5.10 為了使后來的計算簡單，量化的標準不確定度的表達式應以與標準偏差表達的相同方式表示，例如，與所報告的結果相同的單位或相對標準偏差。

4.6 第四步 – 計算合成不確定度

4.6.1 在第三步獲得的不確定度分量應按以下公式被合成產生一個總不確定度：

y-被測量

xi-輸入量

ci-靈敏系數，可由ci= y/ xi而得；這些靈敏系數反應了 y 值如何隨著參數 x 的變化而變化。

因此，在多數情況下，當標準不確定度說明了對整個測量過程有貢獻的因素時，合成不確定度由各不確定度分量的平方和根計算而得：

4.6.2 當獲得合成不確定度后，應依據使用的檢測/校準方法檢查其數量級是否可接受，是否提供充分符合規定的導數冪。

4.6.3 如果合成不確定度太大，有必要重新評估大的分量和調整測量方法。

4.6.4當合成標準不確定度（uc）的數量級適合時，應進入后階段，計算擴展不確定度（U），即合成不確定度乘以包含因子（k）。

4.6.5 包含因子的選擇可考慮以下因素：

所需的置信概率（除特別規定一般采用95%）
對基本分布的了解（見附錄3-分布函數）
對于評估隨機影響所用的數值數量或自由度的了解

4.6.6 大多數情況，概率分布假定是正態分布，k=2，其置信概率近似95%，或k=3，其置信概率近似99%。

4.6.7然而，當評估隨機影響所用的數值數量太小，那么自由度將太小而不能采用正態分布。在這種情況下，有必要進一步參考GUM或自由度來源的部分特別參考或所遵循的分布。在某些情況下，可假定為t形分布。

4.7 不確定度的報告

4.7.1 結果的表示方法

4.7.1.1 除非有其他規定，否則報告測量結果的不確定度是必要的，它通常與擴展不確定度一起給出，采用以下方式：

（結果）：（x±Uc）（單位）或 m =  ；U= ； k=

報告的不確定度基于一個標準不確定度乘以包含因子 k=2，置信概率近似 95%。

4.7.1.2 結果及其不確定度的數值表示中應避免過多的數字位數。在多數情況下，需要表達的不確定度不大于二位有效數字。

報告測量不確定度結果時應首先確定不確定度有效位數（一位或兩位有效數字），測量結果的估計值應該與他們不確定度的位數一致，具體修約規則參見 GB3101-1993 有關量、單位和符號的一般原則；計算測量不確定度分量及合成不確定度過程中，為了避免連續運算帶來的數字修約誤差應保留多于的位數；報告終結果時，應將不確定度末位后面的數進位而不是舍去。

4.8 與限值的符合性判定

4.8.1 當擴展不確定度使測量結果的延伸范圍超出了 95％置信水平的限值，那么應聲明不符合規范。

4.8.2 當擴展不確定度使測量結果的延伸還處在 95％置信水平限值之內，那么應聲明符合規范。

4.8.3 當測量結果超出限值但擴展不確定度的區間沒有*超出范圍，或測量結果在限值范圍內但擴展不確定度的區間超出了限值時，無法確定在規定的置信水平下符合或不符合規范。那么測試結果和擴展不確定度應一起報告并適當陳述解釋情況。

4.8.4 在方法的不確定度建立后獲得了符合性限值時，為了方便起見，實驗室可以建立校準結果的限值是否符合規范的規定，例如情況（1）或（4）。

4.8.5 也許會有這樣的情況，即客戶要求在報告/證書中作符合性聲名，但沒有指出在符合性評價中要考慮不確定度的影響。這種情況僅在所作的符合性聲名是在客戶給定的限值范圍內時被接受，并在合同審核中清楚注明。當限值在法規要求或標準中有規定時應拒絕（客戶的）這些要求。

4.9 審核已建立的不確定度

4.9.1 在不確定度被正確建立后其數量應始終保持不變，例如，所有的不確定度來源應*被給出。

4.9.2 然而，當檢測/校準程序有重大改變，檢測和/或校準主要設備和環境有重大變化時，已建立的測量不確定度可能受到影響。在此情形下，應評定不確定度及其來源。當確實存在影響時，應重新建立測量不確定度。

4.9.3不確定度經測試人員復核，技術負責人批準。

4.9.4 資料和記錄蓋上“歸檔”章，由資料管理員歸檔保存。

4.10記錄

4.10.1 支持不確定度建立的所有原始數據應被保留。應獲得充分的記錄以證明其所使用的方法。測量不確定度評定報告統一記錄《測量不確定度評定記錄單》。

4.10.2 當參照了非本程序給定的特殊參考原理時，它的特性應在記錄上清楚說明。

4.10.3 為了計算不確定度，實驗室可以使用Excel電子數據表或其他計算機軟件。在這種情況下，應采用某種方法對電子數據表或其他計算機軟件進行確認。

例如，手工計算。

4.10.4 開發的電子數據表或軟件程序應符合文件控制的要求，應包括有版本號以防遭到授權修改。

4.10.5 如行業內有對測量不確定度有特殊要求的，實驗室可以本程序為基礎，依據行業要求制定相關文件要求。